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酿酒原料中水分的测定(1)
来源:  2015-12-21 10:52 作者:
     一、测定酿酒原料中水分的意义

     水分测定,是酿酒原料分析中最基本的测定项目之一。其中,水分含量是评价原料质量和利用价值的重要指标。原料中水分含量越高,相对的固形物和可利用的成分就越少,生产原料的投料量就要增加。由于不同的原料或不同批次的同一种原料之间存在水分含量的差异,要比较其它测定项目的含量时,应该以绝对干试样为基础进行计算。因此,水分含量的测定准确与否,直接关系到其它各个测定项目的准确性。

     酿酒原料中水分的测定,对原料的贮存和使用也有重要意义。粮食与豆类种子为了维持其生命和保持其固有的品质,都需要含有适量的水分,一般在12%左右。如果水分过多,在贮藏期间就能促使原料的呼吸作用旺盛,释放出更多的二氧化碳、水和热量,而消耗淀粉,使其可利用成分相对减少,同时易引起霉变发热及发生病虫害,使淀粉受到不应有的损失。

     酿酒原料的水分含量高,在加工时还会增加粉碎的困难,使粉碎机的生产能力降低。

     二、酿酒原料中水分存在的状态

     1.根据酿酒原料中水分的存在状态,可分为两种:游离水分、束缚水分。

     游离水分,由湿润水分和毛细管水分两部分组成。其中,物料外表面在表面张力的作用下附着的水分,为湿润水分;充满在原料中毛细管内的水分,称为毛细管水分。

     以各种分子间力与原料中物质结合在一起的水分,称为束缚水分。

     由于游离水分和束缚水分很难区分,因此,酿酒原料中测定的水分多为二者的总和。

     2.根据酿酒原料中水分的存在位置,亦可分为两种:外在水分、内在水分。
 
    外在水分,又称风干水分,是将原料放在空气中,风干数日后,因蒸发而消失的水分。性质上,它属于游离水分中的湿润水分。它的多少不仅决定于原料中湿润水分的多少,还与风干的条件,即风干时空气的温度和相对湿度有关。为此,必须规定统一的测定温度和相对湿度,一般规定温度为20℃,相对湿度为65%。分析测定时,一般没有时间等待其水分蒸发,因此,往往采用在40℃—60℃的烘箱中,快速干燥的方法。

     内在水分,是指在风干原料中所含的水分。它包括游离水中的毛细管水分和束缚水分。但束缚水分往往不能100%被测定,且不同的测定方法,所测得的结果通常是不同的。

     三、酿酒原料中水分的测定方法

     酿酒原料中水分的测定方法很多,其中,加热干燥法是常用的水分测定方法。它是在一定温度和压力下,将试样加热干燥,以排除其中水分的方法。

     加热干燥法,包括常压干燥法和真空干燥法。

     应用加热干燥法测定其水分含量的试样,应符合下列三项条件:1.水分是唯一的挥发物质;2.水分的排除应当完全;3.试样中的其它组分在加热过程中,由于发生化学变化而引起的质量变化可以忽略不计。

     加热干燥法的加热仪器多为电热烘箱。为了缩短干燥时间,已有不少测定水分专用仪器试制成功。其中比较常用的是红外线水分测定仪。它靠红外辐射使试样内部升温加热,加速水分蒸发。同时,因其装有称量装置,所以,大大缩短了分析时间。

     此外,微波加热水分测定仪也已研制成功,测定一份试样最多需十几分钟。

     本文中,笔者主要介绍常压105℃的烘箱干燥法(标准法)。

     1.原理

     一定量的试样置电热烘箱中,在常压下105℃时干燥至恒重,由减少的质量计算试样的水分。

     2.仪器和设备

     (1)电热烘箱:控温灵敏度为0.5℃—1℃,并通过如下检查:取5g通过16目筛(筛孔大小为
1mm)的纯硫酸铜(CuSO4·5H2O),平铺在蒸发皿中,置已恒温至100℃—105℃的烘箱中干燥30min,如果硫酸铜减量23%—25%,此烘箱可以使用。

     (2)称量皿(瓶):直径为50mm—55mm,高25mm的铝制小型称量皿,并带有紧密的盖。如无此器皿,也可用相当的扁型称量瓶代替。

     (3)干燥器:孔板直径20cm—22cm。干燥剂一般使用在135℃下,干燥几小时的变色硅胶。

     3.操作

     (1)风干试样的分析

     将洁净的铝制称量皿或扁形称量瓶置于105±1℃烘箱中,将盖子斜置于皿边,干燥0.5h—1h,盖好取出,置干燥器内冷却0.5h,称量,重复干燥至恒重。

     准确称取2g—5g新粉碎至通过40目筛后,充分混匀的试样,置于已恒重的称量皿中,试样厚度约为5mm(过厚应减少称样量)。将称量皿放入105±1℃烘箱,待烘箱恢复到105℃时开始计时。

     干燥2h—4h后,盖好取出,放入干燥器内,冷却至室温(约半小时)后称量。

     再放入105℃烘箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器冷却至室温后再称量。至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。

     (2)高水分试样的分析

     试样水分超过20%时,必须采用两次干燥法。用工业天平称取200g未粉碎的平均试样,用瓷盘置40℃—60℃烘箱中干燥2h,取出置干燥器内,冷却0.5h,称量。干燥所失质量,即为风干水分。然后将试样粉碎,再按(1)中操作测定。

     4.计算

     (1)一次干燥法:水分(%)=(m1 - m2)/(m1 – m3)×100

     式中:m1为称量皿和试样的质量,g;m2为称量皿和试样干燥后的质量,g;m3为称量皿的质量,g。

     (2)二次干燥法:水分(%)=w1 + w2 – w1w2/100

     式中:w1为第一次干燥中测得的水分(风干水分),%;w2为第二次干燥中测得的水分(内在水分),%。

     计算结果表示为小数点后一位,测定误差为0.1%—0.2%。

[1] [2]

编辑:张怡
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